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其研究成果发表在《Chemical EngineeringJournal》。
研究内容
1.SH-BDA的制备
将SH(16.40g, 0.09mol)和BDA (2.64g,0.03mol)分别加入到含有300ml乙醇的500mL三颈烧瓶中 (氮气条件下)。将混合溶液搅拌,在80℃下加热5h,随后将反应体系冷却(25℃),然后过滤,过滤后的残渣用乙醇洗涤(3次)。固体产物在60℃下干燥24h,得到浅棕色粉末SH-BDA (10.89g,收率为87.2%)。
2.SH-BDA-EP的制备
将TBAB (1.29g, 4.0mmol)、SH-BDA (16.65g, 0.04mol)和ECH (37.01g, 0.40mol)分别加入到含有300ml乙醇的500 mL三颈烧瓶中 (氮气条件下)。搅拌混合溶液,80℃加热8h,冷却至55℃,缓慢加入NaOH溶液(40wt%,30mL),搅拌6h。之后将反应系统冷却(25℃),并在真空中蒸发以除去溶剂。将乙酸乙酯加入到得到的产物中,并用蒸馏水洗涤(三次)。最后将有机层用无水硫酸钠烘干,真空蒸发得到棕色油状物SH-BDA-EP (19.50g,得率为92.3%)。根据ASTM D1652-11测定了SH-BDA-EP的环氧当量 (EEW, 328.5g/mol)。SH-BDA和SH-BDA-EP的合成路线如图1所示。
将SH-BDA-EP与DDM交联固化(其中环氧基团与N-H的摩尔比为1:1),制得SH-BDA-EP/DDM。先将SH-BDA-EP和DDM在60℃搅拌混合,在真空炉中60℃脱气20分钟。然后,将SH-BDA-EP与DDM的混合物采用120℃1h、150℃2h、190℃2h的程序升温固化,得到热固性SH-BDA-EP /DDM。用相同的固化剂对常用的双酚A环氧热固性树脂进行固化比较。
结果讨论 1.表征 2、固化研究: 3、热性能: 4、阻燃性能: 7、降解和力学性能: 结论: 研究过程提出了一种高性能环氧热固性材料功能化的新策略,赋予了环氧热固性材料优异的机械性能、阻燃性能和降解性能。合成了一种新型亚胺功能化生物环氧单体SH-BDA-EP,固化后的生物基环氧热固性材料(SH-BDA-EP/DDM)抗弯强度为121.8 MPa,极限氧指数(LOI)为39.6%。特定的亚胺结构也使SH-BDA-EP/DDM在酸性介质中容易发生降解。结果表明,席夫碱类相关化合通过将环氧热固性材料的功能化的方式,可实现不同的应用,这可能适用于其他热固性材料,并为传统热固性材料的功能化应用提供新的见解。